Определение девяти фосфорорганических пестицидов методом вэжх-мс/мс высокого разрешения в лекарственном растительном сырье

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Разработана методика одновременного определения фосфорорганических пестицидов (ФОП) диазинона, диметоата, ометоата, пиримифос-метила, пиримифос-этила, малатиона, малаоксона, хлорпирифос-метила, фозалона в лекарственном растительном сырье методом жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения. В методике используется экспрессный способ подготовки проб путем экстракции ацетонитрилом измельченного растительного сырья. Оптимизированы условия анализа в варианте обращенно-фазовой хроматографии. Определение осуществляется методом внутреннего стандарта с использованием дейтерированных стандартов малатион-d6 и дихлорфос-d6 на основе двух наиболее интенсивных, специфичных для каждого индивидуального ФОП, ионных реакций. Методика апробирована на примере растительного сырья – корневищ с корнями валерианы лекарственной (Rhizomata cum radicibus Valerianae officinalis) и валидирована по параметрам: специфичность, линейность, правильность, аналитическая область, предел количественного определения, прецизионность, матричный эффект. Предложенная методика может быть использована для определения указанных ФОП в широком диапазоне концентраций от 0.01 до 10 000 нг/г сырья в лекарственном и сельскохозяйственном растениеводстве.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

О. В. Фатеенкова

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова Минздрава России (Сеченовский университет)

Автор, ответственный за переписку.
Email: Fateenkova-Olga@mail.ru
Россия, Москва

А. М. Савватеев

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова Минздрава России (Сеченовский университет)

Email: Savvateev_A_M@staff.sechenov.ru
Россия, Москва

А. В. Браун

27 Научный Центр Министерства обороны Российской Федерации

Email: Fateenkova-Olga@mail.ru
Россия, Москва

В. Л. Белобородов

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова Минздрава России (Сеченовский университет)

Email: Fateenkova-Olga@mail.ru
Россия, Москва

И. В. Гравель

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет им. И.М. Сеченова Минздрава России (Сеченовский университет)

Email: Fateenkova-Olga@mail.ru
Россия, Москва

Список литературы

  1. McKelvey W., Jacobson J.B., Kass, D., Barr D.B., Davis M., Calafat A.M., Aldous K.M. Population-based biomonitoring of exposure to organophosphate and pyrethroid pesticides in New York city // Environ. Health Perspect. 2013. V. 121. № 11–12. P. 1349. https://doi.org/10.1289/ehp.1206015
  2. Atwood D., Paisley-Jones C. Pesticides Industry Sales and Usage 2008-2012 Market Estimates. Washington, DC: U. S. Environmental Protection Agency. https://www.epa.gov/sites/default/files/2017-01/documents/pesticides-industry-sales-usage-2016_0.pdf (дата обращения 09.12.2023).
  3. Schummer C., Mothiron E., Appenzeller B.M. R., Rizet A., Wennig R., Millet M. Temporal variations of concentrations of currently used pesticides in the atmosphere of Strasbourg, France // Environ. Pollut. 2010. V. 158. № 2. P. 576. https://doi.org/10.1016/j.envpol.2009.08.019
  4. Rajput S., Kumari A., Arora S., Kaur R. Multi-residue pesticides analysis in water samples using reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) // Methods X. 2018. V. 5. P. 744. https://doi.org/10.1016/j.mex.2018.07.005
  5. Mwevura H., Kylin H., Vogt T., Bouwman H. Dynamics of organochlorine and organophosphate pesticide residues in soil, water, and sediment from the Rufiji River Delta, Tanzania // Reg. Stud. Mar. Sci. 2021. V. 41. Article 101607. https://doi.org/10.1016/j.rsma.2020.101607
  6. Noore S., Ramesh G., Vendan S.E., Nagaraju V.D. Persistence and diffusion behaviour of chlorpyrifos in five different species of vegetables: A comparative analysis // Ecotoxicol. Environ. Saf. 2021. V. 217. Article 112208. https://doi.org/10.1016/j.ecoenv.2021.112208
  7. Romero-González R., Aguilera-Luiz M.M., Plaza-Bolaños P., Frenich A.G., Vidal J.M. Food contaminant analysis at high resolution mass spectrometry: Application for the determination of veterinary drugs in milk // J Chromatogr A. 2011. V. 1218. № 52. P. 9353. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.10.074
  8. Naksen W., Prapamontol T., Mangklabruks A., Chantara S., Thavornyutikarn P., Robson M.G., et al. A single method for detecting 11 organophosphate pesticides in human plasma and breastmilk using GC-FPD // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2016. V. 1025. P. 92. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2016.04.045
  9. Luo L., Dong L., Huang Q., Ma S., Fantke P., Li J., et al. Detection and risk assessments of multi-pesticides in 1771 cultivated herbal medicines by LC/MS-MS and GC/MS-MS // Chemosphere. 2021. V. 262. Article 127477. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2020.127477
  10. Tripathy V., Basak B.B., Varghese T.S., Saha A. Residues and contaminants in medicinal herbs — A review // Phytochem Lett. 2015. V. 14. P. 67. https://doi.org/10.1016/j.phytol.2015.09.003
  11. Государственная фармакопея Российской Федерации. 15-е изд. М.: Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2023. https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/ (дата обращения 09.12.2023).
  12. European Pharmacopoeia 11th Ed. EDQM (European Directorate for the Quality of Medicines and Healthcare). https://pheur.edqm.eu/ (дата обращения 09.12.2023).
  13. United States Pharmacopeia 45. National Formulary 40. Second Supplement. United States Pharmacopeial Convention. http://www.uspnf.com/ (дата обращения 09.12.2023).
  14. European Commission SANC O. Quality control procedures for pesticide residues analysis. Document SANCO/10232/2006. 24 March. https://www.eurl-pesticides.eu//library/docs/allcrl/AqcGuidance_Sanco_2006_10232.pdf/ (дата обращения 09.12.2023).
  15. European Commission. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Document SANTE/11813/2017. 21-22 November. https://www.eurl-pesticides.eu/userfiles/file/EurlALL/SANTE_11813_2017-fin.pdf/ (дата обращения 09.12.2023).
  16. EPA, Office of Prevention, Pesticides and Toxic Substances (OPPTS) Residue Chemistry Test Guideline OPPTS 860.1340. Residue Analytical Methods, 1996. https://www.regulations.gov/document/EPA-HQ-OPPT-2009-0155-0007/ (дата обращения 09.12.2023).
  17. WHO Guidelines for assessing quality of herbal medicines with reference to contaminants and residues. Geneva: World Health Organization, 2007. https://apps.who.int/iris/handle/10665/43510/ (дата обращения 09.12.2023).
  18. The Unani Pharmacopoeia of India. 1st Ed. Part 2. V. 3. Pharmacopoeia Commission for Indian Medicine & Homoeopathy Ministry of AYUS H. Government of India. https://pcimh.gov.in/show_content.php?lang=1&level=1&ls_id=58&lid=56 (дата обращения 09.12.2023).
  19. Фармакопея Евразийского экономического союза. Москва: Евразийская экономическая комиссия, 2020. https://docs.eaeunion.org/ (дата обращения 09.12.2023).
  20. United States Pharmacopeia 38. National Formulary 33. First Supplement. United States Pharmacopeial Convention. http://www.uspnf.com/ (дата обращения 09.12.2023).
  21. Reichert B., Pizzutti I.R., Costabeber I.H., Uclés A., Herrera S., Fernández-Alba A.R. Validation and application of micro flow liquid chromatography–tandem mass spectrometry for the determination of pesticide residues in fruit jams // Talanta. 2015. V. 134. P. 415. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2014.11.047
  22. Liu X.Q., Li Y.F., Meng W.T., Li D.X., Sun H., Tong L., Sun G.X. A multi-residue method for simultaneous determination of 74 pesticides in Chinese material medica using modified QuEChERS sample preparation procedure and gas chromatography tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2016. V. 1015-1016. P. 1. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2016.01.029
  23. Taha S.M., Gadalla S.A. Development of an efficient method for multi residue analysis of 160 pesticides in herbal plant by ethyl acetate hexane mixture with direct injection to GC-MS/MS // Talanta. 2017. V. 174. P. 767. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2017.06.080
  24. Hu Y., Wan L., Zhang J., Yang F., Cao J. Rapid determination of pesticide residues in Chinese materia medica using QuEChERS sample preparation followed by gas chromatography–mass spectrometry // Acta Pharm. Sin. B. 2012. V. 2. № 3. P. 286. https://doi.org/10.1016/j.apsb.2012.03.005
  25. Lozano A., Rajski Ł., Belmonte-Valles N., Uclés A., Uclés S., Mezcua M., Fernández-Alba A.R. Pesticide analysis in teas and chamomile by liquid chromatography and gas chromatography tandem mass spectrometry using a modified QuEChERS method: Validation and pilot survey in real samples // J. Chromatogr. A. 2012. V. 1268. P. 109. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.013
  26. Chen L., Song F., Liu Z., Zheng Z., Xing J., Liu S. Multi-residue method for fast determination of pesticide residues in plants used in traditional chinese medicine by ultra-high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2012. V. 1225. P. 132. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.12.071
  27. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации от 3 октября 2023 года. https://mcx.gov.ru/ministry/departments/departament-rastenievodstva-mekhanizatsii-khimizatsii-i-zashchity-rasteniy/industry-information/info-gosudarstvennaya-usluga-po-gosudarstvennoy-registratsii-pestitsidov-i-agrokhimikatov/ (дата обращения 09.12.2023).
  28. Крылов В.И., Яшкир В.А., Браун А.В., Крылов И.И., Фатеенкова О.В., Савватеев А.М. Разработка методов синтеза малатиона-D6, хлорофоса-D6 и дихлофоса-D6 для использования в качестве внутренних стандартов при анализе лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов // Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств. 2023. V. 13. № 3. P. 411. https://doi.org/10.30895/1991-2919-2023-517
  29. Anastassiades M., Lehotay S.J., Štajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce // J. AOAC Int. 2003. V. 86. № 2. P. 412. https://doi.org/10.1093/jaoac/86.2.412
  30. Ferrer Amate C., Unterluggauer H., Fischer R.J., Fernández-Alba A.R., Masselter S. Development and validation of a LC-MS/MS method for the simultaneous determination of aflatoxins, dyes and pesticides in spices // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 397. № 1. P. 93. https://doi.org/10.1007/s00216-010-3526-x
  31. Chawla S., Patel H.K., Gor H.N., Vaghela K.M., Solanki P.P., Shah P.G. Evaluation of matrix effects in multiresidue analysis of pesticide residues in vegetables and spices by LC-MS/MS // J. AOAC Int. 2017. V. 100. № 3. P. 616. https://doi.org/10.5740/jaoacint.17-0048

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Масс-спектры фрагментаций протонированного молекулярного иона ометоата с m/z 214.0297, полученные в вариантах CID (25 B) и HCD (25 B). Режим регистрации положительных заряженных ионов.

Скачать (267KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Суперпозиция хроматограмм стандартного раствора, содержащего 100 нг/мл малатиона, по двум ионным реакциям. 1 – ионная реакция для определения содержания 214.0297 => 182.9875; 2 – ионная реакция для подтверждения присутствия 214.0297 => 196.0192.

Скачать (151KB)
Метаданные
4. Схема 1. Структурные формулы фосфорорганических пестицидов.

Скачать (92KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2024