Определение примесного состава борной кислоты методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Разработаны методики АЭС-ИСП-определения 53 примесей (включая РЗЭ) в борной кислоте. Для выбора условий анализа изучали изменение сигналов примесных элементов при содержании бора 0–5000 мг/л и мощности плазмы 1000, 1300 и 1600 Вт при аксиальном наблюдении. Максимальные аналитические сигналы для большинства примесных элементов наблюдаются при максимальной рассмотренной мощности ИСП и наибольшем содержании бора в анализируемом растворе. Учитывая значимое влияние основы на аналитические сигналы примесных элементов (от ~500 мг/л основного элемента), градуировочные графики строили методом добавок. Правильность анализа подтверждали экспериментом введено–найдено, аналитическая открываемость добавки составила 85–115%. Полученные по 2s-критерию пределы обнаружения составляют n × 10–7–n × 10–4 мас. %.

Об авторах

С. И. Нагорная

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН; Новосибирский национальный государственный исследовательский университет

просп. Акад. Лаврентьева, 3, Новосибирск, 630090 Россия; ул. Пирогова, 1, Новосибирск, 630090 Россия

Е. В. Полякова

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН; Новосибирский национальный государственный исследовательский университет

Email: e_polyak@niic.nsc.ru
просп. Акад. Лаврентьева, 3, Новосибирск, 630090 Россия; ул. Пирогова, 1, Новосибирск, 630090 Россия

Р. E. Николаев

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН

просп. Акад. Лаврентьева, 3, Новосибирск, 630090 Россия

Список литературы

  1. Тимофеева В.А. Рост кристаллов из растворов-расплавов. М.: Наука, 1978. 268 с.
  2. Витинг Л.М. Высокотемпературные растворы-расплавы. М.: Изд-во МГУ, 1991. 221 с.
  3. Veber P., Velazquez M., Gadret G., Rytz D., Peltz M., Decourt R. Flux growth at 1230°C of cubic Tb2O3 single crystals and characterization of their optical and magnetic properties // CrystEngComm. 2015. V. 17. P. 492.
  4. Николаев Р.Е., Трифонов В.А., Павлюк А.А., Полякова Е.В., Филатова И.Ю., Наумов Н.Г. Исследование растворимости и процесса испарения в системе Tb2O3–Li6Tb(BO3)3 // Неорганические материалы. 2023. Т. 59. № 3. С. 301. (Nikolaev R.E., Trifonov V.A., Pavlyuk A.A., Polyakova E.V., Filatova I.Y., Naumov N.G. Solubility and vaporization in the Tb2O3–Li6Tb(BO3)3 system // Inorg. Mater. 2023. V. 59. № 3. P. 291.)
  5. Pustovarov V.A., Nikolaev R.E., Trifonov V.A., Tarasenko M.S., Dhoble S.J., Tavrunov D.A., Naumov N.G. Gadolinium oxide single crystals: Optical properties and radiation resistance // Opt. Mater. (Amst). 2023. V. 141. Article 113966.
  6. Зыкова М.П., Субботин К.А., Павлов С.К., Лис Д.А., Чернова Е., Жариков Е.В., Аветисов И.Х. Влияние неконтролируемых примесей на спектр поглощения лазерного кристалла NaGd(WO4)2 // Физика твердого тела. 2019. Т. 61. № 12. С. 2400. (Zykova M.P., Subbotin K.A., Pavlov S.K., Lis D.A., Chernova E., Zharikov E.V., Avetisov I.Kh. Effect of uncontrollable impurities on the absorption spectrum of a NaGd(WO4)2 laser crystal // Phys. Solid State. 2019. V. 61. № 12. P. 2407.)
  7. Васильев Я.В., Боровлев Ю.А., Галашов Е.Н., Иванникова Н.В., Кузнецов Ф.А., Павлюк А.А., Стенин Ю.Г., Шлегель В.Н. Низкоградиентная технология роста сцинтилляционных оксидных кристаллов / Сцинтилляционные материалы. Инженерия, устройства, применение. Харьков, 2011. С. 119.
  8. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Макарова О.В., Бирюкова И.В. Фундаментальные аспекты технологии сильно легированных кристаллов ниобата лития. Апатиты: КНЦ РАН, 2017. 241 с.
  9. Wang Y., Lou S., Liu X., Zhang L. Detection of trace metal ions in high-purity boric acid by online two- dimensional valve switching coupled with ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry // Microchem. J. 2020. V. 155. Article 104661.
  10. Hedrick J., Gutierrez A., Potter D. The Analysis of Trace Elements in Boric Acid by ICP-MS. Hewlett-Packard, December 1997. P. 1.
  11. ГОСТ 18704-78. Кислота борная. Технические условия. М: Изд-во стандартов, 1978. 33 с.
  12. ГОСТ 10485-75. Реактивы. Методы определения примеси мышьяка. М: Изд-во стандартов, 1975. 8 с.
  13. Тарасевич Н.И., Железнова А.А., Абдуллаев А.А. Спектральное определение примесей в борной кислоте с использованием ультразвука для распыления растворов // Вестн. Моск. ун-та. 1971. № 5. С. 593.
  14. Пелипасов О.В., Лохтин Р.А., Лабусов В.А., Пелевина Н.Г. Аналитические возможности cпектрометра “Гранд” при анализе растворов с использованием индуктивно-связанной плазмы // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1 (II). С. 82.
  15. Tagle M.V., Pozebon D., García R.H., Piñar F.C., Dolores M., Rodríguez D., Alfonso M.P. Methodology for the determination of stoichiometry and metal impurities in new PZT ceramics by inductively coupled plasma optical spectrometry (ICP-OES) // Spectrosc. Lett. 2011. V. 44. P. 138.
  16. Yong C. Determination of 18 kinds of trace impurities in the vanadium battery grade vanadyl sulfate by ICP-OES // IOP Conf. Series: Earth Environ. Sci. 2018. V. 128. Article 012175.
  17. Rietig A., Acker J. Development and validation of a new method for the precise and accurate determination of trace elements in silicon by ICP-OES in high silicon matrices // J. Anal. At. Spectrom. 2017. V. 32. P. 322.
  18. Yong C. Determination of zirconium, niobium, vanadium and chromium in the titanium ore by microwave digestion – ICP-OES // Adv. Mater. Res. 2013. V. 641–642. P. 346.
  19. Santos É.J., Herrmann A.B., Olkuszewski J.L., Saint'Pierre T.D., Curtius A.J. Determination of trace metals in electrolytic copper by ICP OES and ICP-MS // Braz. Arch. Biol. Technol. 2005. V. 48. № 5. P. 681.
  20. Virgilio A., Gonçalves D.A., McSweeney T., Gomes Neto J.A., Nobrega J.A., Donati G.L. Multi-energy calibration applied to atomic spectrometry // Anal. Chim. Acta. 2005. V. 982. P. 31.
  21. Jones W.B., Donati G.L., Calloway C.P., Jones B.T. Standard dilution analysis // Anal. Chem. 2015. V. 87. P. 2321.
  22. Гусельникова Т.Я., Цыганкова А.Р. ИСП-АЭС анализ высокочистого карбоната лития / Сб. науч. тр. XV Междун. конф. студентов, аспирантов и молодых ученых. В 7 т. / Под ред. Курзиной И.А., Вороновой Г.А. Томск: Издательский Дом Томского государственного университета, 2018. Т. 2. С. 343.
  23. Brenner I.B., Zander A.T. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas – a critical review // Spectrochim. Acta B. 2000. V. 55. P. 1195.
  24. Burton L.L., Blades M.W. Charge transfer between Ar and Mg in an inductively coupled plasma // Spectrchim. Acta B. 1991. V. 46. P. 819.
  25. Хомиченко Н.Н., Шаверина А.В., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И. Разработка ИСП-АЭС методик анализа кремния, германия и их оксидов // Заводск. лаборатория. Диагностиака материалов. 2015. Т. 81. № 6. С. 10.
  26. Лундовская О.В., Цыганкова А.Р., Петрова Н.И., Сапрыкин А.И. Анализ кадмия и его оксида методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 9. С. 680. (Lundovskaya O.V., Tsygankova A.R., Petrova N.I., Saprykin A.I. Analysis of cadmium and cadmium oxide by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2018. V. 73. № 9. P. 877.)
  27. Ким П.В., Полякова Е.В., Николаев Р.Е. Выбор внутренних стандартов для определения редкоземельных элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой // Журн. аналит. химии. 2024. Т 79. № 5. С. 515. (Kim P.V., Polyakova E.V., Nikolaev R.E. Selection of internal standards for determining rare-earth elements by microwave induced plasma optical emission spectrometry // J. Anal. Chem. 2024. V. 79. № 4. P. 440.)
  28. Nagornaya S.I., Polyakova E.V., Nikolaev R.E., Nigmatulina E.N. ICP-OES determination of major and trace composition of gadolinium(III) oxide crystals doped with europium // J. Anal. At. Spectrom. 2025. V. 40. P. 954.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML

© Российская академия наук, 2025